前2期,我们介绍了dls的原理和检测步骤。那么,dls检测粒径分布的结果,只看平均粒径可以吗?看哪个分布的平均粒径呢?数据质量高吗?数据是否可靠呢?本期,我们将为你解答这些疑惑。
一般而言,通过dls仪器进行size测试,会首先得到以下界面:
图1. dls检测仪器界面(以马尔文zetasizer为例)
进一步,我们可以得到得到这样一个完整的检测报告(以intensity为例):
图2.检测报告
1. 其中最重要的参数是以下2个:
1)z-average size:这是通过强度分布得到的粒径平均值,这个是最原始、也是最重要的数据。(关于如何选择强度分布、体积分布和数量分布得到的结果,请参考“dls粒径分布的三个关键”)
只有当样品只有一个峰、球形和单分散性(即对分布没有宽度),且样品在恰当的分散剂中制备,则动态光散射的结果与其它技术才有可比性。在其它任何情况下,z-average size仅可用于与同一分散剂中、以动态光散射(dls)
测量的样品进行结果比较。
2)pdi:纳米材料的尺寸多分散性,一般0.1以下就表示尺寸较均匀。
对于分布较宽,pdi超过0.5时,依靠z-average size是不准确的;应使用distribution analysis(分布分析)来确定峰位置
2. 其他数据的辅助分析
1)相关函数
图3. 相关函数曲线代表的意义
图4. 相关函数表明:颗粒较大,多分散较高,巨大颗粒或聚集体存在
图5. 相关函数表明:颗粒较大,多分散性中等,巨大颗粒或聚集体存在
图6. 相关函数表明:颗粒较小,多分散性中等,无巨大颗粒或聚集体存在
2)强度涨落曲线
光强度涨落的变化速率与颗粒的大小有关。小颗粒在液体中运动速度较快,而大颗粒运动相对缓慢。相同时间内,小颗粒位移比较小,强度涨落幅度较小;大颗粒位移比较大,强度涨落幅度较大。
图7. 强度涨落和纳米颗粒尺寸的关系
图8. 尖峰一般来源于灰尘干扰
图9. 波动幅度较宽,可能是温度不够均匀,需要进一步平衡温度
图10. 稳定增加的光强表明样品在聚集,而稳定降低的光强表明样品在沉积
3.数据导出
如果只是需要看一下结果,直接剪切图片,或者输出pdf报告就可以。如果需要用origin作图,在work sheet添加intensity(or volume) distribution项目,copy数据,粘贴到txt文本即可。
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